中華人民共和國農業農村部公告第258號

根據《飼料和飼料添加劑管理條例》《新飼料和新飼料添加劑管理辦法》，批準福建省順昌碳娃娃生物科技有限公司、福建省百草霜生物科技有限公司聯合申請的植物炭黑為新飼料添加劑，并準許在中華人民共和國境內生產、經營和使用（新產品目錄見附件1），核發飼料和飼料添加劑新產品證書，同時發布產品標準（含說明書和標簽）（見附件2）。產品標準、說明書和標簽自發布之日起執行。

特此公告。

附件：1. 飼料和飼料添加劑新產品目錄（2020—01）

      2. 植物炭黑產品標準

農業農村部

2020年1月14日

附件1

飼料和飼料添加劑新產品目錄（2020—01）

附件2

NYSL

新飼料和新飼料添加劑產品標準

NYSL-1001-2020

 

飼料添加劑 植物炭黑

Feed additive—Plant carbon

2020-01-14發布                                    2020-01-14實施

   

中華人民共和國農業農村部                    發布

前  言

本標準按照GB/T 1.1-2009給出的規則起草。

本標準由農業農村部畜牧獸醫局提出，由全國飼料評審委員會歸口。

本標準由福建省順昌碳娃娃生物科技有限公司起草，由國家飼料質量監督檢驗中心（北京）復核。

本標準主要起草人：廖建玲、李忠榮、廖婉璐、柯林富。

飼料添加劑 植物炭黑

1范圍

本標準規定了飼料添加劑植物炭黑的技術要求、取樣、試驗方法、檢驗規則、標簽、包裝、運輸、貯存和保質期。

本標準適用于以原木材加工中產生的杉木屑、松木屑或竹屑為原料，經炭化、活化等工藝制得的飼料添加劑植物炭黑。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 5917.1 飼料粉碎粒度測定 兩層篩篩分法

GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB 10648 飼料標簽

GB/T 13079 飼料中總砷的測定

GB/T 13080 飼料中鉛的測定 原子吸收光譜法

GB/T 13081 飼料中汞的測定

GB/T 13082 飼料中鎘的測定方法

GB/T 14699.1 飼料 采樣

GB 28308—2012 食品安全國家標準 食品添加劑 植物炭黑

3 化學名稱、分子式、相對分子質量

化學名稱：碳  分子式：C

相對分子質量：12.01（按2014年國際相對原子質量）

4 技術要求

4.1 外觀與性狀

黑色粉末，無臭、無味。

4.2 技術指標

技術指標應符合表1的規定。

表1 技術指標

5 取樣

按GB/T 14699.1規定執行。

6 試驗方法

除非另有規定，本標準中所用試劑均指分析純試劑，色譜分析中所用水應符合GB/T 6682中規定的一級水，其他分析用水應符合GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所用制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 603的規定制備。

6.1 感官檢驗

取適量試樣放置于清潔、干燥的白瓷盤內，于自然光線下用眼觀其色澤和狀態，嗅其氣味。

6.2 粒度

按GB/T 5917.1規定執行。

6.3 干燥減量

按GB 28308—2012附錄A中A.3規定執行。

6.4 碳含量

按GB 28308—2012附錄A中A.4規定執行。

6.5 灰分

按GB 28308—2012附錄A中A.5規定執行。

6.6 高級芳香烴

6.6.1 試劑和材料

6.6.1.1 環己烷。

6.6.1.2 硫酸奎寧[(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O]。

6.6.1.3 硫酸溶液：濃硫酸+水=3＋1000，將3 mL濃硫酸加入到1000 mL水中。

6.6.1.4 硫酸奎寧-硫酸參比溶液I：準確稱取1.048 g硫酸奎寧（6.6.1.2），用硫酸溶液（6.6.1.3）溶解后定容至1000 mL，搖勻。1 mL該溶液含硫酸奎寧[(C20H24N2O2)2·H2SO4]1 mg。

6.6.1.5 硫酸奎寧-硫酸參比溶液Ⅱ：用移液管準確移取1.0 mL硫酸奎寧-硫酸參比溶液I（6.6.1.4），置于100 mL容量瓶中，用硫酸溶液（6.6.1.3）定容至刻度，搖勻。1 mL該溶液含硫酸奎寧[(C20H24N2O2)2·H2SO4]0.01 mg。

6.6.1.6 硫酸奎寧-硫酸參比溶液Ⅲ：用移液管準確移取1.0 mL硫酸奎寧-硫酸參比溶液Ⅱ（6.6.1.5），置于100 mL容量瓶中，用硫酸溶液（6.6.1.3）定容至刻度，搖勻。1 mL該溶液含硫酸奎寧[(C20H24N2O2)2·H2SO4]0.1 μg，該溶液現用現配。

6.6.2 儀器和設備

6.6.2.1 索氏提取器：裝置圖見圖1。

6.6.2.2 比色管：10 mL。

 

 

 

圖1 索氏提取器裝置圖

說明：

1——冷凝管；

2——索氏提取器；

3——濾紙包；

4——燒瓶（50 mL）。

6.6.3 分析步驟

稱取按GB 28308—2012附錄A中A.3干燥的試樣1.00 g±0.01 g，用干凈的濾紙包裹嚴密，置于索氏提取器（6.6.2.1）中。在燒瓶中加入12.0 mL環己烷（6.6.1.1），按圖1連接好裝置，在索氏提取器（6.6.2.1）的提取管中加入環己烷（6.6.1.1），使環己烷充滿索氏提取器的虹吸管，將燒瓶置于90℃～95℃水浴中連續提取2 h，提取液應無色。將提取液冷卻后轉移至比色管中。

在紫外燈（365 nm）下觀察，樣品溶液顯示的顏色或熒光不超過硫酸奎寧-硫酸參比溶液Ⅲ（6.6.1.6）為通過試驗。

6.7 玉米赤霉烯酮吸附率

按附錄A規定執行。

6.8 總砷

按GB/T 13079規定執行。

6.9 鉛

按GB/T 13080規定執行。

6.10 汞

按GB/T 13081規定執行。

6.11 鎘

按GB/T 13082規定執行。

7 檢驗規則

7.1 批次

以相同原料、相同生產工藝、粉碎機一次粉碎所獲得的產品為一批。

7.2 出廠檢驗

出廠檢驗項目為外觀與性狀、粒度、干燥減量、碳含量、灰分、高級芳香烴和玉米赤霉烯酮吸附率。產品出廠前應逐批檢驗，檢驗合格并且附具合格證和使用說明書（見附錄B）方可出廠。

7.3 型式檢驗

型式檢驗項目為本標準第4章規定的所有項目。在正常生產情況下，每半年至少進行1次型式檢驗。有下列情況之一時，亦應進行型式檢驗：

a）產品定型投產時；

b）生產工藝、配方或主要原料來源有較大改變，可能影響產品質量時；

c）停產3個月以上，重新恢復生產時；

d）出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；

e) 飼料行政管理部門提出檢驗要求時。

7.4 判定規則

7.4.1所驗項目全部合格，判定為該批次產品合格。

7.4.2檢驗結果中有任何指標不符合本標準規定時，可自同批產品中重新加倍取樣進行復檢。若復檢結果仍不符合本標準規定，則判定該批產品不合格。

7.4.3 各項目指標的極限數值判定按GB/T 8170中修約值比較法執行。

8標簽

按GB 10648規定執行，見附錄C。

9 包裝、運輸、貯存和保質期

9.1包裝

采用鋁箔袋包裝，規格為500 g/袋。

9.2 運輸

運輸時應小心輕放，防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質共運。

9.3貯存

貯存于通風、干燥處，防止日曬、雨淋，遠離火源，禁止與有毒有害物質混儲。

9.4保質期

未開啟包裝的產品，在規定的運輸、貯存條件下，原包裝自生產之日起保質期為360天。

附錄A

（規范性附錄）

玉米赤霉烯酮吸附率的測定

A.1原理

在特定pH值和玉米赤霉烯酮濃度的緩沖溶液中加入定量的植物炭黑試樣，進行搖培吸附，溶液經離心、免疫親和柱凈化后用高效液相色譜進行測定，計算玉米赤霉烯酮吸附率。

A.2 試劑和溶液

A.2.1 磷酸二氫鉀：純度≥98%。

A.2.2 磷酸氫二鉀：純度≥98%。

A.2.3 0.1 mol/L磷酸溶液。

A.2.4 磷酸鹽緩沖溶液（pH 6.0）：準確稱取磷酸二氫鉀（A.2.1）8.340 g與磷酸氫二鉀（A.2.2）   0.870 g，加水約800 mL，用0.1 mol/L磷酸溶液（A.2.3）調pH值至6.0，用水定容至1000 mL，即得。

A.2.5 玉米赤霉烯酮標準品（Zearalenone，CAS登記號：17924-92-4）：純度≥98.0%。

A.2.6 乙腈，色譜純。

A.2.7 甲醇，色譜純。

A.2.8 流動相：乙腈+甲醇+水=46+8+46，將46 mL乙腈（A.2.6）、8 mL甲醇（A.2.7）加入46 mL

水中。

A.3 儀器和設備

A.3.1 高效液相色譜儀，配有熒光檢測器。

A.3.2 搖床：可控溫至37℃，轉速≥150 r/min。

A.3.3 高速離心機：轉速≥4000 r/min。

A.3.4 分析天平：感量為0.0001 g、0.00001 g

A.3.5玉米赤霉烯酮免疫親和柱：柱規格為1 mL或3 mL，柱容量≥1500 ng，或性能相當者。

A.3.6 氮吹儀：帶加熱裝置，溫度可控制在55℃±2℃。

A.4 試驗步驟

A.4.1 玉米赤霉烯酮標準溶液配制

A.4.1.1 玉米赤霉烯酮標準儲備溶液：準確稱取玉米赤霉烯酮標準品（A.2.5）5 mg（精確至    0.01 mg）置于50 mL容量瓶中，用乙腈（A.2.6）溶解并定容，搖勻。該標準儲備溶液濃度為100 μg/mL，-18℃以下避光保存，有效期為3個月。

A.4.1.2玉米赤霉烯酮標準工作溶液：準確移取250.0 μL玉米赤霉烯酮標準儲備溶液（A.4.1.1）于50 mL容量瓶中，用流動相（A.2.8）稀釋并定容，搖勻。該標準工作溶液濃度為500 ng/mL，4℃避光保存，現用現配。

A.4.2 玉米赤霉烯酮緩沖溶液配制

準確移取500.0 μL玉米赤霉烯酮標準儲備溶液（A.4.1.1）置于100 mL容量瓶中，用磷酸鹽緩沖溶液（pH 6.0）（A.2.4）稀釋并定容。該緩沖溶液中玉米赤霉烯酮濃度為500 ng/mL。

A.4.3 吸附

準確移取10.0 mL玉米赤霉烯酮緩沖溶液（A.4.2）置于離心管中，準確稱取10 mg（精確至0.01 mg）植物炭黑試樣加入離心管，將離心管置于37℃搖床中以150 r/min振蕩1 h，以4000 r/min離心5 min，得上清液。按上述步驟同時做空白對照，除玉米赤霉烯酮緩沖溶液中不加入植物炭黑試樣進行吸附外，其余操作均相同，得空白對照上清液。

A.4.4 凈化

將玉米赤霉烯酮免疫親和柱連接至玻璃注射器下，準確移取上清液（A.4.3）5.0 mL，注入玻璃注射器中，將空氣壓力泵與玻璃注射器連接，調節壓力使溶液以1滴/s～2滴/s的流速緩慢通過免疫親和柱，直至有部分空氣進入親和柱中；依次用10 mL磷酸鹽緩沖溶液（pH 6.0）（A.2.4）和10 mL水淋洗免疫親和柱，流速為1滴/s～2滴/s，直至有部分空氣進入親和柱中，棄去全部流出液。準確加入1 mL甲醇（A.2.7）洗脫，流速為1滴/s～2滴/s，收集洗脫液于干凈玻璃試管中；于55℃以下用氮吹儀（A.3.6）吹干，用1.0 mL流動相（A.2.8）溶解殘渣，渦旋混勻后過0.22 μm微孔濾膜，得待測液。空白對照上清液按相同方法處理。

A.4.5 液相色譜參考條件

色譜柱：C18柱，長250 mm，內徑4.6 mm，粒徑5 μm，或者性能相當者。

流動相：乙腈+甲醇+水=46+8+46（A.2.8）。

流速：1.0 mL/min。

溫度：室溫。

進樣體積：20 μL。

檢測波長：熒光激發波長274 nm，發射波長440 nm。

A.4.6 測定

將玉米赤霉烯酮標準工作溶液（A.4.1.2）和待測液（A.4.4）注入高效液相色譜儀，按色譜條件（A.4.5）進行分析，記錄色譜圖（色譜參考圖參見圖A.1）；以保留時間定性，待測液（A.4.4）和標準工作溶液（A.4.1.2）中玉米赤霉烯酮保留時間的相對偏差不大于2%；根據玉米赤霉烯酮峰面積，計算吸附率。

 

圖A.1 玉米赤霉烯酮標準工作溶液液相色譜參考圖

A.5 試驗數據處理

試樣玉米赤霉烯酮吸附率ω，以質量分數（%）表示，按式（1）計算：

………………………………（1）

式中：

A0——未經植物炭黑吸附的空白對照待測液中玉米赤霉烯酮峰面積；

A1——經植物炭黑試樣吸附的待測液中玉米赤霉烯酮峰面積。

測定結果用平行測定的算術平均值表示，計算結果保留至小數點后一位。

A.6重復性

在重復條件下，兩次獨立測試結果與其算術平均值的相對差值不大于該算術平均值的5.0%。

附錄B

（規范性附錄）

產品使用說明書

【新產品證書號】 【生產許可證號】 【產品批準文號】 【執 行 標 準】 飼料添加劑 植物炭黑 使用說明書 【產品名稱】植物炭黑 【英文名稱】Plant carbon 【有效成分】植物炭黑 【性狀】黑色粉末，無臭、無味。 【產品成分分析保證值】 項目 指標 粒度/% 125 μm試驗篩通過率                               ≥ 98 90 μm試驗篩通過率                                ≥ 85 干燥減量/%                                                  ≤ 12.0 碳含量（以干基計）/%                                        ≥ 90.0 灰分/%                                                      ≤ 8.0 高級芳香烴 通過試驗 玉米赤霉烯酮吸附率（緩沖溶液pH=6.0,玉米赤霉烯酮濃度500 ng/mL，植物炭黑添加量0.1%（w/v））/%                                  ≥ 95.0 總砷（As）/（mg/kg）                                        ≤ 4.0 鉛（Pb）/（mg/kg）                                          ≤ 10 汞（Hg）/（mg/kg）                                          ≤ 0.1 鎘（Cd）/（mg/kg）                                           ≤ 1.0 【作用功效】吸附飼料中玉米赤霉烯酮 【適用范圍】仔豬 【用法與用量】在仔豬配合飼料中的推薦添加量為500～1000 mg/kg 【凈含量】500 g/袋 【保質期】360天 【貯運】產品應貯存于通風、干燥處，防止日曬、雨淋，遠離火源，禁止與有毒有害物質混儲； 運輸時應小心輕放，防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質共運。 【生產企業】 地址                                       郵編 電話                                       傳真 網址                                       郵箱

附錄C

（規范性附錄）

產品標簽

【新產品證書號】                                     【生產許可證號】 【執 行 標 準】                                      【產品批準文號】 飼料添加劑 植物炭黑 Plant carbon 【產品名稱】植物炭黑 【產品成分分析保證值】 項目 指標 粒度/% 125 μm試驗篩通過率                   ≥ 98 90 μm試驗篩通過率                    ≥ 85 干燥減量/%                                    ≤ 12.0 碳含量（以干基計）/%                          ≥ 90.0 灰分/%                                        ≤ 8.0 高級芳香烴 通過試驗 玉米赤霉烯酮吸附率（緩沖溶液pH=6.0,玉米赤霉烯酮濃度500 ng/mL，植物炭黑添加量0.1%（w/v））/%   ≥ 95.0 總砷（As）/（mg/kg）                         ≤ 4.0 鉛（Pb）/（mg/kg）                           ≤ 10 汞（Hg）/（mg/kg）                           ≤ 0.1 鎘（Cd）/（mg/kg）                           ≤ 1.0 【有效成分】植物炭黑 【作用功效】吸附飼料中玉米赤霉烯酮 【適用范圍】仔豬 【用法與用量】在仔豬配合飼料中的推薦添加量為500～1000 mg/kg 【保質期】360天 【貯運】產品應貯存于通風、干燥處，防止日曬、雨淋，遠離火源，禁止與有毒有害物質混儲；運輸時應小心輕放，防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質共運。 【凈含量】500g/袋 【生產企業】 地址                                    郵編 電話                                    傳真 【生產日期】 【生產批號】