中華人民共和國農業農村部公告第217號

根據《飼料和飼料添加劑管理條例》《新飼料和新飼料添加劑管理辦法》，批準北京生泰爾科技股份有限公司、愛迪森（北京）生物科技有限公司聯合申請的綠原酸（源自山銀花，原植物為灰氈毛忍冬）為新飼料添加劑，并準許在中華人民共和國境內生產、經營和使用（新產品目錄見附件1），核發飼料和飼料添加劑新產品證書，同時發布產品標準、說明書和標簽（見附件2）。產品標準、說明書和標簽自發布之日起執行。

特此公告。

附件：1.飼料和飼料添加劑新產品目錄（2019—02）

2.綠原酸（源自山銀花，原植物為灰氈毛忍冬）產品標準、說明書和標簽

農業農村部

2019年9月23日

附件1

飼料和飼料添加劑新產品目錄（2019—02）

 

附件2

NYSL

新飼料和新飼料添加劑產品標準

NYSL-1002-2019

飼料添加劑綠原酸（源自山銀花，原植物為灰氈毛忍冬）

Feedadditive--Chlorogenicacid(fromLoniceraeflos,theoriginalplantisLoniceramacranthoidesHand.-Mazz.)

2019-09-23發布2019-09-23實施

前言

本標準按照GB/T1.1－2009給出的規則起草。

本標準由農業農村部畜牧獸醫局提出，由全國飼料評審委員會歸口。

本標準由北京生泰爾科技股份有限公司起草，由國家飼料質量監督檢驗中心（北京）復核。

本標準主要起草人：呂慧源、江厚生、王秀敏、嚴永。

飼料添加劑綠原酸（源自山銀花，原植物為灰氈毛忍冬）

1范圍

本標準規定了飼料添加劑綠原酸（源自山銀花，原植物為灰氈毛忍冬）的技術要求、取樣、試驗方法、檢驗規則、標簽、包裝、運輸、貯存和保質期。

本標準適用于以山銀花（原植物為灰氈毛忍冬LoniceramacranthoidesHand.-Mazz.）為原料，經醇提、濃縮、脫色、柱層析、萃取、結晶等工藝制得的飼料添加劑綠原酸。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6435飼料中水分的測定

GB/T6438飼料中粗灰分的測定

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB/T9729化學試劑氯化物測定通用方法

GB10648飼料標簽

GB/T13079飼料中總砷的測定

GB/T13080飼料中鉛的測定原子吸收光譜法

GB/T14699.1飼料采樣

3化學名稱、分子式、相對分子質量、CAS登記號和結構式

化學名稱：(1S,3R,4R,5R)-3-[[3-(3,4-二羥基苯基)-1-氧代-2-丙烯基]氧]-1,4,5-三羥基環己烷甲酸

分子式：C16H18O9

相對分子質量：354.31（按2014年國際相對原子質量計）

CAS登記號：327-97-9

結構式：

 

4技術要求

4.1外觀與性狀

類白色粉末，味微苦，色澤一致，無發霉、變質。

4.2技術指標

技術指標應符合表1的規定。

表1技術指標

5取樣

按GB/T14699.1規定執行。

6試驗方法

本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規定的三級水；試驗中所用雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T602、GB/T603的規定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。

6.1感官檢驗

取適量試樣放置于清潔、干燥的白瓷盤內，于自然光線下用眼觀其色澤和狀態，用口嘗其滋味。

6.2鑒別

6.2.1試劑和材料

6.2.1.1乙酸丁酯。

6.2.1.2甲酸。

6.2.1.3甲醇。

6.2.1.4綠原酸標準品：含量≥97.0%。

6.2.1.5展開劑：將乙酸丁酯、甲酸和水按照體積比7∶2.5∶2.5配成溶液，靜置分層，取上層溶液。

6.2.1.6微孔濾膜：0.45μm，有機系。

6.2.2儀器設備

6.2.2.1分析天平：感量為0.0001g。

6.2.2.2超聲波水浴鍋。

6.2.2.3半自動點樣儀。

6.2.2.4層析缸。

6.2.2.5薄層板：硅膠H。

6.2.2.6紫外燈。

6.2.3試驗步驟

6.2.3.1綠原酸標準溶液制備：準確稱取綠原酸標準品（6.2.1.4）約0.02g（精確至0.0001g），加甲醇（6.2.1.3）20mL，溶解配制成1mg/mL標準溶液。

6.2.3.2綠原酸試樣溶液制備：準確稱取綠原酸試樣約0.1g（精確至0.0001g），加甲醇（6.2.1.3）100mL，超聲處理30min，經0.45μm微孔濾膜（6.2.1.6）過濾。

6.2.3.3精確移取綠原酸標準溶液和試樣溶液各2μL，分別使用半自動點樣儀點于同一硅膠H薄層板（6.2.2.5）上，用展開劑（6.2.1.5）展開，展距10cm，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。試樣溶液應在與綠原酸標準溶液色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點。綠原酸薄層色譜圖參見附錄A。

6.3綠原酸

6.3.1試劑和材料

6.3.1.1乙腈：色譜純。

6.3.1.2甲醇：色譜純。

6.3.1.3磷酸。

6.3.1.4綠原酸標準品：含量≥97.0%。

6.3.1.550%甲醇溶液：甲醇+水=5+5。

6.3.1.60.4%磷酸溶液：準確移取磷酸1mL，定容至250mL。

6.3.1.7微孔濾膜：0.45μm，有機系。

6.3.2儀器設備

6.3.2.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。

6.3.2.2分析天平：感量為0.00001g。

6.3.2.3超聲波水浴鍋。

6.3.3試驗步驟

6.3.3.1標準溶液制備

6.3.3.1.1綠原酸標準儲備溶液：準確稱取綠原酸標準品（6.3.1.4）約0.02g（精確至0.00001g），置于100mL棕色容量瓶中，加50mL50%甲醇溶液（6.3.1.5），超聲溶解，冷卻至室溫后用50%甲醇溶液（6.3.1.5）定容至刻度，搖勻。該標準儲備溶液濃度為200μg/mL。于10℃以下保存，有效期為3個月。

6.3.3.1.2綠原酸標準工作溶液：準確移取綠原酸標準儲備溶液（6.3.3.1.1）5mL，置于25mL棕色容量瓶中，用50%甲醇溶液（6.3.1.5）定容至刻度，搖勻。該標準工作溶液濃度為40μg/mL。于10℃以下保存，臨用現配。

6.3.3.2試樣溶液制備

準確稱取試樣約0.1g（精確至0.00001g）于250mL容量瓶中，加入50%甲醇溶液（6.3.1.5）約200mL，超聲溶解，冷卻至室溫后用50%甲醇溶液（6.3.1.5）定容至刻度，搖勻；準確移取上述溶液5mL，置于50mL棕色容量瓶中，用50%甲醇溶液（6.3.1.5）定容至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜（6.3.1.7）過濾。試樣溶液立即測定。

6.3.3.3液相色譜參考條件與系統適用性試驗

6.3.3.3.1液相色譜參考條件

色譜柱：C18柱，長250mm，內徑4.6mm，粒徑5μm，或者性能相當色譜柱。

柱溫：30℃。

檢測波長：327nm。

流動相：乙腈（6.3.1.1）+0.4%磷酸溶液（6.3.1.6）=13+87。

流速：1.0mL/min。

進樣量：10μL。

6.3.3.3.2系統適用性試驗

取綠原酸標準工作溶液（6.3.3.1.2），注入液相色譜儀，按色譜條件（6.3.3.3.1）進行分析，記錄色譜圖。理論板數按綠原酸峰計算應不低于1000。

6.3.3.4測定

分別取綠原酸標準工作溶液（6.3.3.1.2）和試樣溶液（6.3.3.2）注入液相色譜儀，按色譜條件（6.3.3.3.1）進行分析，用外標法計算。綠原酸標準溶液和試樣溶液的液相色譜圖參見附錄B。

6.3.4試驗數據處理

試樣中綠原酸含量w1，以質量分數（%）表示，按式（1）計算：

 

式中：

A——試樣溶液中綠原酸的峰面積；

c——標準工作溶液中綠原酸的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——試樣溶液定容體積，單位為毫升（mL）；

n——試樣溶液稀釋倍數；

As——標準工作溶液中綠原酸的峰面積；

m——試樣質量，單位為克（g）。

測定結果以平行測定的算術平均值表示，保留至小數點后一位。

6.3.5重復性

在重復條件下,兩次獨立測試結果與其算術平均值的絕對差值不大于該算術平均值的2%。

6.4水分

按GB/T6435規定執行。

6.5灼燒殘渣

按GB/T6438規定執行。

6.6氯化物

按GB/T9729規定執行。

6.7總砷

按GB/T13079規定執行。

6.8鉛

按GB/T13080規定執行。

7檢驗規則

7.1批次

以一次投料、經過一個完整生產過程所獲得的產品為一批。

7.2出廠檢驗

出廠檢驗項目為外觀與性狀、水分和綠原酸含量。產品出廠前應逐批檢驗，檢驗合格并且附具合格證和使用說明書（見附錄C）方可出廠。

7.3型式檢驗

型式檢驗項目為本標準第4章規定的所有項目。在正常生產情況下，每半年至少進行1次型式檢驗。

有下列情況之一時，亦應進行型式檢驗：

a)產品定型投產時；

b)生產工藝、配方或主要原料來源有較大改變，可能影響產品質量時；

c)停產3個月以上，重新恢復生產時；

d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；

e)飼料行政管理部門提出檢驗要求時。

7.4判定規則

7.4.1所驗項目全部合格，判定為該批次產品合格。

7.4.2檢驗結果中有任何指標不符合本標準規定時，可自同批產品中重新加倍抽樣進行復檢。若復檢結果仍不符合本標準規定，則判定該批產品不合格。

7.4.3各項目指標的極限數值判定按GB/T8170中修約值比較法執行。

8標簽

按GB10648規定執行，見附錄D。

9包裝、運輸、貯存和保質期

9.1包裝

采用鋁箔袋包裝，規格為100g/袋。

9.2運輸

運輸時應小心輕放，防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質共運。

9.3貯存

貯存于通風、干燥處，防止日曬、雨淋，遠離火源，禁止與有毒有害物質混儲。

9.4保質期

未開啟包裝的產品，在規定的運輸、貯存條件下，原包裝自生產之日起保質期為24個月。

附錄A

（資料性附錄）

綠原酸薄層色譜圖

綠原酸薄層色譜圖見圖A.1。

 

圖A.1綠原酸薄層色譜圖

（S1、S2為綠原酸標準品，A1、A2、A3為綠原酸試樣）

附錄B

（資料性附錄）

綠原酸標準溶液和試樣溶液的液相色譜圖

綠原酸標準溶液和試樣溶液的液相色譜圖見圖B.1和圖B.2。

 

圖B.1綠原酸標準溶液的液相色譜圖

 

圖B.2綠原酸試樣溶液的液相色譜圖

附錄C

（規范性附錄）

產品使用說明書

【新產品證書號】

【生產許可證號】

【產品批準文號】

【執行標準】

飼料添加劑綠原酸（源自山銀花，原植物為灰氈毛忍冬）使用說明書

【產品名稱】綠原酸（源自山銀花，原植物為灰氈毛忍冬）

【英文名稱】Chlorogenicacid(fromLoniceraeflos,theoriginalplantisLoniceramacranthoidesHand.-Mazz.)

【有效成分】綠原酸

【性狀】類白色粉末，味微苦

【產品成分分析保證值】

【作用功效】促進肉仔雞生長，提高飼料轉化效率，增強機體抗氧化能力，改善腸道菌群結構。

【適用范圍】肉仔雞

【用法與用量】在肉仔雞配合飼料中的推薦添加量為15~30mg/kg（以綠原酸計）

【凈含量】100g/袋

【保質期】24個月

【貯運】產品應貯存于通風、干燥處，防止日曬、雨淋，遠離火源，禁止與有毒有害物質混儲；運輸時應小心輕放，防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質共運。

【生產企業】

地址

電話

網址

郵編

傳真

郵箱

附錄D

（規范性附錄）

產品標簽

【新產品證書號】

【生產許可證號】

【執行標準】

【產品批準文號】

飼料添加劑

綠原酸（源自山銀花，原植物為灰氈毛忍冬）

Chlorogenicacid(fromLoniceraeflos,theoriginalplantisLoniceramacranthoidesHand.-Mazz.)

【產品名稱】綠原酸（源自山銀花，原植物為灰氈毛忍冬）

【產品成分分析保證值】

【有效成分】綠原酸

【作用功效】促進肉仔雞生長，提高飼料轉化效率，增強機體抗氧化能力，改善腸道菌結構。

【適用范圍】肉仔雞

【用法與用量】在肉仔雞配合飼料中的推薦添加量為15~30mg/kg（以綠原酸計）

【保質期】24個月

【貯運】產品應貯存于通風、干燥處，防止日曬、雨淋，遠離火源，禁止與有毒有害物質混儲；運輸時應小心輕放，防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質共運。

【凈含量】100g/袋

【生產企業】

地址

電話

郵編

傳真

【生產日期】

【生產批號】